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選購水分測(cè)定儀應(yīng)注意的問題
選擇時(shí)*好考慮自動(dòng)型水分測(cè)定儀。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè)。因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來不必要的誤差。待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量防止空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
選擇水分測(cè)定儀時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖诜浅H菀孜账????費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑。
選擇水分測(cè)定儀時(shí)應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵局部。應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的資料制成的計(jì)量泵,防止發(fā)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。一方面應(yīng)具有較高的靈敏度。
選擇水分測(cè)定儀時(shí)應(yīng)考慮電極問題。該部分屬于水分測(cè)定儀的核心部件。另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,*好選擇配備上等的鉑電極儀器,以堅(jiān)持電極壽命。要得到**的測(cè)試結(jié)果,
另外。水分測(cè)定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格依照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題:從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,系統(tǒng)全密閉問題???費(fèi)休試劑液路局部連接一定要緊固。否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。盡量使用10ul取樣器,取樣的**問題。標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水。這樣不但**、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,磁性攪拌速度調(diào)整。反應(yīng)池中。與電極不在一處,因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止,這樣可以*快達(dá)到終點(diǎn)。而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間。這樣可提高計(jì)量**度。
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