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色譜儀器的檢定方法

日期:2025-07-23 13:59
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摘要:
色譜儀器的檢定方法:
1、液相色譜儀實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進(jìn)行檢測,并根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。主要檢定項(xiàng)目:泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差檢定輸液系統(tǒng)定性、定量重復(fù)性*小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移關(guān)于*小檢測濃度的檢定,規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下,用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用*小檢測限公式計算,得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件,即在不開泵的情況下,把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變,尤其是計算機(jī)工作站的引入,使它的超作方式更為簡化。因而,原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機(jī)進(jìn)樣情況),注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后用*小檢測限公式進(jìn)行計算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進(jìn)樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進(jìn)行設(shè)定后,使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位,一般它與單位MV是相對應(yīng)的,如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV,可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。檢定原理:依據(jù)JJG705-90《實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。檢定周期:兩年
2、氣相色譜儀氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進(jìn)入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。主要檢定項(xiàng)目:載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限檢定原理:依據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規(guī)程》。
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